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      气相色谱仪热导池检测器的故障排除

      时间:2015-03-27 16:07来源:未知 作者:杨振帆 点击:
      热导池检测器的检测原理是基于不同组分与载气之间有不同的热导系数,热导池检测工作时,接通载气并保持池体恒温,此时流经的载气成份和流量都是稳定的。

      热导池检测器的检测原理是基于不同组分与载气之间有不同的热导系数,热导池检测工作时,接通载气并保持池体恒温,此时流经的载气成份和流量都是稳定的。

      1、桥电流故障

      在热导池通载气的前提下,打开桥电流开关,调节桥电流控制旋钮。桥电流应能稳定地调到预定值。如果调整过程中发现电流调不上去,特别是热导池处于高温时,桥电流调不到最大额定值,即可认为是桥电流调不到预定值故障。

      此种故障的产生有下面几个:热导单元连线没接对;热导池中热丝断开或引线开路;桥路稳压电源有故障;桥路配置电路断开或电流表有故障。

      2、基线调零故障

      桥电流调好并稳定后,分别调整热导调零的各旋钮,使记录器上的基线指示回到零点。如果无论怎样调整各旋钮,基线都无变化或调不到零位,则认为热导调零有故障。

      热导不能调零故障产生的原因有下述几个:热丝阻值不对称或引线接错;热丝碰壁或污染严重;调零电位器引线开路;记录仪开路或无反应;双气路流量相差太大。

      排除热导不能调零故障,可按下列步骤进行:

      (1)衰减挡试验:在发现基线相对于零点有一偏移时,将衰减挡由小到最大调整,观察基线偏离是否逐步减少。

      (2)调零旋钮作用检查:分别旋动粗、中、细调旋钮,观察基线有否反应。

      (3)双路流量检查:在气路试漏的基础上,用皂膜流量计分别测试两气路的流量值,观察是否相差太大。

      (4)热丝阻值间误差检查:对热导池各级热丝引出端插座进行电阻阻值测量。一般说来,各组热丝之间阻值的差值不应超过0.2~0.5Ω,如超出此值,应按(6)处理。

      (5)热丝碰壁或玷污:热丝碰壁可通过测量热丝与池体之间的绝缘电阻加以证实。热丝的严重玷污可通过对热导池池体的清洗而消除或部分消除,具体步骤见检测器的清洗一节。

      (6)热丝不对称或引线接错:这通常发生于修理热导池电路之后,遇到此种情况需仔细检查热丝引出线间的联接。正确的接法是四个热丝构成一个桥路,而且桥路中两上对臂的热正好位于同一气路。

      (7)双路流量相差太大或气路泄漏的处理:两路流量相差过大可通过调节气路控制阀加以解决,但此时两气路不应有泄漏。

      (8)调零电路有开路。

      (9)记录器开路或无反应。

      3、基线噪声与漂移

      造成热导检测器基线不稳定的原因很多,大约有几十种,常见的有:

      (1)电源电压太低或波动太大、同一相上的电源负载变动太大;

      (2)气路出口管道中有冷凝物或异物;

      (3)仪器接地不良;

      (4)柱室温控不稳、检测室温控有波动或漂移;

      (5)载气不干净、气路被污染、载气气路中漏气、载气压力过低或快用完;

      (6)稳定阀、稳流阀控制精度差;

      (7)双柱气路相差太大,补偿不良;

      (8)载气出口有风或出口处皂膜流量计中有皂液;

      (9)柱填充物松动;

      (10)机械振动过大;

      (11)桥路直流稳压电源不稳;

      (12)柱中固定相流失;

      (13)载气流速过高;

      (14)桥路配置电位器接触不良;

      (15)热导池污染;

      (16)热敏元件局部过热;

      (17)电源插头、引线接触不良、换档波段开关接触不良;

      (18)钨丝没老化、热敏元件钨丝碰壁;

      (19)桥电流过大。

      在色谱仪出现基线不稳故障时,首先要搞清楚色谱仪气路是否存在污染现象。这不但是因为气路中气流不干净能直接影响基线的稳定性,而且更为普遍的是在气路中 不干净的条件下,许多本来在气路干净时对基线稳定性影响很小的因素(如气流流量变化、控温波动等)对基线的稳定性影响却会突然增大。这就是气路污染与其它 不稳定性的交互作用。

      下面步骤是在确定气路存在污染的前提下,对气路采取的一系列措施,引起污染的原因有三种,即固定相流失、气路管路被杂质玷污及载气不纯。为了更进一步区分故障根源,可按下述检查步骤进行之:

      (1)降低柱温。由于色谱柱中固定液的流失量与柱温是指数式关系。因此降低柱温将能大幅度减少固定液的流失量。如在柱温下降时基线变稳,则说明柱流失原来太大,需根据具体分析条件进一步处理。

      (2)是否允许柱子有较大的流失。在某些分析方法的限定下,不得不允许柱子有一定的流失,这时可考虑适当提高仪器其它部分的稳定性,使整个分析方法能得以实现。

      (3) 对柱流失大进行处理。首先应怀疑柱子是否充分老化,这可在升高柱温条件下进一步老化色谱柱后,在操作温度下观察基线能否变好而加以证实。如老化处理无明显 效果,可在柱温处于150℃以上条件下,注入几针蒸馏水作清洗试验(每针进水量可在10~20微升左右)。在用水蒸气清洗之后,如有效果,可认为色谱柱有 杂质污染;如水蒸气清洗无效果,须考虑更换新的色谱柱了。

      (4)柱后气路试漏。色谱柱到热导检测器之间的管路,包括热导检 测 器本身的气路不应有泄漏。如该处有泄漏,空气中的氧气将会从泄漏处渗到气路中去,影响基线稳定性,严重的会腐蚀钨丝,使之受到永久性损伤。柱后试漏的方法 十分简单,只要堵住热导池出口,观察相应气路的流量计转子是否降到零即可。

      (5)更换过滤、净化器。色谱仪载气气路上的过滤、净化器在使用一段时期之后要活化或更换。在载气气源不干净时更应及时换新。在过滤、净化器换新之后再观察基线稳定性的变化情况。如基线明显变好说明载气纯度不够,或者是过滤、净化器失效。

      (6) 载气不纯:尽管纯度不高的气源经过一个良好的过滤、净化器之后,可以作为一个杂质含量少的高一级气源而使用。但是这样会影响过滤、净化器的使用期限,而且 气源所含杂质愈多,过滤、净化器可使用的期限愈短。因此,彻底的办法还是选用纯度高的载气气源并附加上有效的过滤、净化器。这样可保证基线尽可能的稳定, 而其正常应用期限可达一年之久。

      (7)清洗气路管路玷污。清洗气路管路的玷污时可先进行蒸馏水或乙醇的注样清洗。方法是使 整 个系统升温到150℃以上,再在进样器多次用注射器注入10~20微升的蒸馏水或乙醇,待相应的峰出完后,观察基线的稳定性。如基线明显变好,可认为管路 仅有轻微的玷污,仍可继续使用;如基线稳定性无变化或变化不大,则应考虑对管路的彻底清洗。在气路中进样口、柱子到热导池间的连接管以及热导池池腔是很容 易被污染的,因此在清洗时要重点处理。

      (8)空气渗入检测器。柱后气路的微小泄漏是造成空气中氧气渗入到热导检测器中去的根本原因。这大部分发生在连接管接头和钨丝元件的安装处,对于该部分漏气的修复方法参见前述气路泄漏的检查与排除。

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